对混凝土含泥量低敏感型聚羧酸高性能减水剂的制备方法与流程
1.本发明涉及建筑材料技术领域，具体为对混凝土含泥量低敏感型聚羧酸高性能减水剂的制备方法。
背景技术：
2.减水剂是一种在维持混凝土坍落度不变的条件下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂。大多属于阴离子表面活性剂，有木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛聚合物等。加入混凝土拌合物后对水泥颗粒有分散作用，能改善其工作性，减少单位用水量，改善混凝土拌合物的流动性；或减少单位水泥用量，节约水泥，减水剂中的亲水基极性很强，因此水泥颗粒表面的减水剂吸附膜能与水分子形成一层稳定的溶剂化水膜，这层水膜具有很好的润滑作用，能有效降低水泥颗粒间的滑动阻力，从而使混凝土流动性进一步提高，减水剂结构中具有亲水性的支链，伸展于水溶液中，从而在所吸附的水泥颗粒表面形成有一定厚度的亲水性立体吸附层。当水泥颗粒靠近时，吸附层开始重叠，即在水泥颗粒间产生空间位阻作用，重叠越多，空间位阻斥力越大，对水泥颗粒间凝聚作用的阻碍也越大，使得混凝土的坍落度保持良好，新型的减水剂如聚羧酸减水剂在制备的过程中，在减水剂的分子上接枝上一些支链，该支链不仅可提供空间位阻效应，而且，在水泥水化的高碱度环境中，该支链还可慢慢被切断，从而释放出具有分散作用的多羧酸，这样就可提高水泥粒子的分散效果，并控制坍落度损失。
3.现有的减水剂对混凝土含泥量敏感性较高，不利于减水剂的长期使用，本发明先采用甲基烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯酸为反应单体，通过β-环糊精马来酸单酯作为功能性单体材料，共聚反应制备了具有不同单种官能团的改性聚羧酸减水剂，经β-环糊精改性的减水剂对泥土敏感性显著降低，从而大大方便了人们的使用。
技术实现要素：
4.(一)解决的技术问题
5.针对现有技术的不足，本发明提供了对混凝土含泥量低敏感型聚羧酸高性能减水剂的制备方法，解决了现有的减水剂对混凝土含泥量敏感性较高，不利于减水剂的长期使用，本发明先采用甲基烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯酸为反应单体，通过β-环糊精马来酸单酯作为功能性单体材料，共聚反应制备了具有不同单种官能团的改性聚羧酸减水剂，经β-环糊精改性的减水剂对泥土敏感性显著降低的问题。
6.(二)技术方案
7.为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：对混凝土含泥量低敏感型聚羧酸高性能减水剂的制备方法，具体包括以下步骤：
8.s1、β-环糊精马来酸单酯的制备：将β-环糊精与马来酸酐以物质的量比1:1一同加人n,n-二甲基甲酰胺中，在80℃下恒温搅拌20h，反应完毕后制得β-环糊精马来酸单酯；
9.s2、配料：通过配料设备分别量取所需重量份的甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸、
氧化剂、触变剂、水和步骤s1制备的β-环糊精马来酸单酯；
10.s3、预混：再将部分丙烯酸、触变剂和水依次倒入混合搅拌设备中，混合搅拌20-30min，混合均匀后备用；
11.s4、溶解：然后把剩余丙烯酸、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、β-环糊精马来酸单酯和水加入四口烧瓶，并在一定温度下搅拌溶解；
12.s5、制剂：接着加人氧化剂，最后在2-4h内用注射泵将步骤s3备用的混合液匀速加入烧瓶中，保持恒温继续搅拌1-2h，加水稀释制得含有β-环糊精官能团的对混凝土含泥量低敏感型改性聚羧酸减水剂。
13.优选的，所述步骤s2中各原料按重量份包括：甲基烯丙基聚氧乙烯醚40-50份、丙烯酸20-30份、氧化剂1-3份、触变剂0.5-1份、β-环糊精马来酸单酯10-20份和水60-80份。
14.优选的，所述步骤s2中各原料按重量份包括：甲基烯丙基聚氧乙烯醚45份、丙烯酸25份、氧化剂2份、触变剂0.7份、β-环糊精马来酸单酯15份和水65份。
15.优选的，所述步骤s2中各原料按重量份包括：甲基烯丙基聚氧乙烯醚40份、丙烯酸20份、氧化剂1份、触变剂0.5份、β-环糊精马来酸单酯10份和水60份。
16.优选的，所述步骤s2中各原料按重量份包括：甲基烯丙基聚氧乙烯醚50份、丙烯酸30份、氧化剂3份、触变剂1份、β-环糊精马来酸单酯20份和水80份。
17.优选的，所述步骤s2中氧化剂为过硫酸铵或磺基琥珀酸酯中的一种。
18.优选的，所述步骤s2中触变剂为有机膨润土、氢化蓖麻油或聚酰胺蜡中的一种。
19.优选的，所述步骤s4中搅拌溶解时的温度为55-65℃。
20.(三)有益效果
21.本发明提供了对混凝土含泥量低敏感型聚羧酸高性能减水剂的制备方法。与现有技术相比具备以下有益效果：该对混凝土含泥量低敏感型聚羧酸高性能减水剂的制备方法，具体包括以下步骤：s1、β-环糊精马来酸单酯的制备：将β-环糊精与马来酸酐以物质的量比1:1一同加人n,n-二甲基甲酰胺中，在80℃下恒温搅拌20h，反应完毕后制得β-环糊精马来酸单酯；s2、配料：通过配料设备分别量取所需重量份的甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸、氧化剂、触变剂、水和步骤s1制备的β-环糊精马来酸单酯；s3、预混：再将部分丙烯酸、触变剂和水依次倒入混合搅拌设备中，混合搅拌20-30min，混合均匀后备用；s4、溶解：然后把剩余丙烯酸、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、β-环糊精马来酸单酯和水加入四口烧瓶，并在一定温度下搅拌溶解；s5、制剂：接着加人氧化剂，最后在2-4h内用注射泵将步骤s3备用的混合液匀速加入烧瓶中，保持恒温继续搅拌1-2h，加水稀释制得含有β-环糊精官能团的对混凝土含泥量低敏感型改性聚羧酸减水剂，本发明先采用甲基烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯酸为反应单体，通过β-环糊精马来酸单酯作为功能性单体材料，共聚反应制备了具有不同单种官能团的改性聚羧酸减水剂，经β-环糊精改性的减水剂对泥土敏感性显著降低，有利于减水剂的长期使用，从而大大方便了人们的使用。
附图说明
22.图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
23.下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
24.请参阅图1，本发明实施例提供四种技术方案：对混凝土含泥量低敏感型聚羧酸高性能减水剂的制备方法，具体包括以下实施例：
25.实施例1
26.对混凝土含泥量低敏感型聚羧酸高性能减水剂的制备方法，具体包括以下步骤：
27.s1、β-环糊精马来酸单酯的制备：将β-环糊精与马来酸酐以物质的量比1:1一同加人n,n-二甲基甲酰胺中，在80℃下恒温搅拌20h，反应完毕后制得β-环糊精马来酸单酯；
28.s2、配料：通过配料设备分别量取所需重量份的甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸、氧化剂、触变剂、水和步骤s1制备的β-环糊精马来酸单酯，各原料按重量份包括：甲基烯丙基聚氧乙烯醚45份、丙烯酸25份、氧化剂2份、触变剂0.7份、β-环糊精马来酸单酯15份和水65份，氧化剂为过硫酸铵，触变剂为有机膨润土；
29.s3、预混：再将部分丙烯酸、触变剂和水依次倒入混合搅拌设备中，混合搅拌25min，混合均匀后备用；
30.s4、溶解：然后把剩余丙烯酸、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、β-环糊精马来酸单酯和水加入四口烧瓶，并在60℃温度下搅拌溶解；
31.s5、制剂：接着加人氧化剂，最后在3h内用注射泵将步骤s3备用的混合液匀速加入烧瓶中，保持恒温继续搅拌1.5h，加水稀释制得含有β-环糊精官能团的对混凝土含泥量低敏感型改性聚羧酸减水剂。
32.实施例2
33.对混凝土含泥量低敏感型聚羧酸高性能减水剂的制备方法，具体包括以下步骤：
34.s1、β-环糊精马来酸单酯的制备：将β-环糊精与马来酸酐以物质的量比1:1一同加人n,n-二甲基甲酰胺中，在80℃下恒温搅拌20h，反应完毕后制得β-环糊精马来酸单酯；
35.s2、配料：通过配料设备分别量取所需重量份的甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸、氧化剂、触变剂、水和步骤s1制备的β-环糊精马来酸单酯，各原料按重量份包括：甲基烯丙基聚氧乙烯醚40份、丙烯酸20份、氧化剂1份、触变剂0.5份、β-环糊精马来酸单酯10份和水60份，氧化剂为磺基琥珀酸酯，触变剂为氢化蓖麻油；
36.s3、预混：再将部分丙烯酸、触变剂和水依次倒入混合搅拌设备中，混合搅拌20min，混合均匀后备用；
37.s4、溶解：然后把剩余丙烯酸、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、β-环糊精马来酸单酯和水加入四口烧瓶，并在55℃温度下搅拌溶解；
38.s5、制剂：接着加人氧化剂，最后在2h内用注射泵将步骤s3备用的混合液匀速加入烧瓶中，保持恒温继续搅拌1h，加水稀释制得含有β-环糊精官能团的对混凝土含泥量低敏感型改性聚羧酸减水剂。
39.实施例3
40.对混凝土含泥量低敏感型聚羧酸高性能减水剂的制备方法，具体包括以下步骤：
41.s1、β-环糊精马来酸单酯的制备：将β-环糊精与马来酸酐以物质的量比1:1一同加人n,n-二甲基甲酰胺中，在80℃下恒温搅拌20h，反应完毕后制得β-环糊精马来酸单酯；
42.s2、配料：通过配料设备分别量取所需重量份的甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸、氧化剂、触变剂、水和步骤s1制备的β-环糊精马来酸单酯，各原料按重量份包括：甲基烯丙基聚氧乙烯醚50份、丙烯酸30份、氧化剂3份、触变剂1份、β-环糊精马来酸单酯20份和水80份，氧化剂为过硫酸铵，触变剂为聚酰胺蜡；
43.s3、预混：再将部分丙烯酸、触变剂和水依次倒入混合搅拌设备中，混合搅拌23min，混合均匀后备用；
44.s4、溶解：然后把剩余丙烯酸、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、β-环糊精马来酸单酯和水加入四口烧瓶，并在57℃温度下搅拌溶解；
45.s5、制剂：接着加人氧化剂，最后在2.5h内用注射泵将步骤s3备用的混合液匀速加入烧瓶中，保持恒温继续搅拌1.25h，加水稀释制得含有β-环糊精官能团的对混凝土含泥量低敏感型改性聚羧酸减水剂。
46.实施例4
47.对混凝土含泥量低敏感型聚羧酸高性能减水剂的制备方法，具体包括以下步骤：
48.s1、β-环糊精马来酸单酯的制备：将β-环糊精与马来酸酐以物质的量比1:1一同加人n,n-二甲基甲酰胺中，在80℃下恒温搅拌20h，反应完毕后制得β-环糊精马来酸单酯；
49.s2、配料：通过配料设备分别量取所需重量份的甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸、氧化剂、触变剂、水和步骤s1制备的β-环糊精马来酸单酯，各原料按重量份包括：甲基烯丙基聚氧乙烯醚43份、丙烯酸23份、氧化剂1.5份、触变剂0.6份、β-环糊精马来酸单酯13份和水65份，氧化剂为磺基琥珀酸酯，触变剂为有机膨润土；
50.s3、预混：再将部分丙烯酸、触变剂和水依次倒入混合搅拌设备中，混合搅拌30min，混合均匀后备用；
51.s4、溶解：然后把剩余丙烯酸、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、β-环糊精马来酸单酯和水加入四口烧瓶，并在65℃温度下搅拌溶解；
52.s5、制剂：接着加人氧化剂，最后在4h内用注射泵将步骤s3备用的混合液匀速加入烧瓶中，保持恒温继续搅拌2h，加水稀释制得含有β-环糊精官能团的对混凝土含泥量低敏感型改性聚羧酸减水剂。
53.测试试验
54.某建筑材料生产企业采用本发明实施例1-4的制备方法分别制得四组对混凝土含泥量低敏感型聚羧酸高性能减水剂，分别标记为试剂1、试剂2、试剂3和试剂4，同时采用现有制备方法制得一组同类型的减水剂，标记为对照试剂，然后进行对比试验具体试验内容为：首先选取五组体积和型号相同的混凝土，并将试剂1、试剂2、试剂3、试剂4和对比试剂分别掺入五组混凝土中，通过加入相同的水，并使用相同的搅拌设备搅拌相同的时间，制得五组复合混凝土浆料，之后通过粘稠度测量设备对这五组复合混凝土浆料进行一次粘稠度检测并记录检测结果，然后分别向这五组混凝土浆料中加入相同种类和质量的混凝土粉料，搅拌相同时间，再通过粘稠度测量设备对这五组复合混凝土浆料进行一次粘稠度检测并记录检测结果，之后对这每组两次记录的粘稠度数值进行求差，并记录差值，差值数据表如表1所示。
55.表1测试试验数据表
[0056][0057]
由表1可知，采用本发明实施例1-4的制备方法制得的对混凝土含泥量低敏感型聚羧酸高性能减水剂在对混凝土含泥量变化要比现有减水剂小很多，并且对比文件1的变化最小，因此实施例1为最佳方案，所以本发明先采用甲基烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯酸为反应单体，通过β-环糊精马来酸单酯作为功能性单体材料，共聚反应制备了具有不同单种官能团的改性聚羧酸减水剂，经β-环糊精改性的减水剂对泥土敏感性显著降低，有利于减水剂的长期使用，从而大大方便了人们的使用。
[0058]
同时本说明书中未作详细描述的内容均属于本领域技术人员公知的现有技术。
[0059]
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
[0060]
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
技术特征：
1.对混凝土含泥量低敏感型聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：s1、β-环糊精马来酸单酯的制备：将β-环糊精与马来酸酐以物质的量比1:1一同加人n,n-二甲基甲酰胺中，在80℃下恒温搅拌20h，反应完毕后制得β-环糊精马来酸单酯；s2、配料：通过配料设备分别量取所需重量份的甲基烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸、氧化剂、触变剂、水和步骤s1制备的β-环糊精马来酸单酯；s3、预混：再将部分丙烯酸、触变剂和水依次倒入混合搅拌设备中，混合搅拌20-30min，混合均匀后备用；s4、溶解：然后把剩余丙烯酸、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、β-环糊精马来酸单酯和水加入四口烧瓶，并在一定温度下搅拌溶解；s5、制剂：接着加人氧化剂，最后在2-4h内用注射泵将步骤s3备用的混合液匀速加入烧瓶中，保持恒温继续搅拌1-2h，加水稀释制得含有β-环糊精官能团的对混凝土含泥量低敏感型改性聚羧酸减水剂。2.根据权利要求1所述的对混凝土含泥量低敏感型聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中各原料按重量份包括：甲基烯丙基聚氧乙烯醚40-50份、丙烯酸20-30份、氧化剂1-3份、触变剂0.5-1份、β-环糊精马来酸单酯10-20份和水60-80份。3.根据权利要求1所述的对混凝土含泥量低敏感型聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中各原料按重量份包括：甲基烯丙基聚氧乙烯醚45份、丙烯酸25份、氧化剂2份、触变剂0.7份、β-环糊精马来酸单酯15份和水65份。4.根据权利要求1所述的对混凝土含泥量低敏感型聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中各原料按重量份包括：甲基烯丙基聚氧乙烯醚40份、丙烯酸20份、氧化剂1份、触变剂0.5份、β-环糊精马来酸单酯10份和水60份。5.根据权利要求1所述的对混凝土含泥量低敏感型聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中各原料按重量份包括：甲基烯丙基聚氧乙烯醚50份、丙烯酸30份、氧化剂3份、触变剂1份、β-环糊精马来酸单酯20份和水80份。6.根据权利要求1所述的对混凝土含泥量低敏感型聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中氧化剂为过硫酸铵或磺基琥珀酸酯中的一种。7.根据权利要求1所述的对混凝土含泥量低敏感型聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤s2中触变剂为有机膨润土、氢化蓖麻油或聚酰胺蜡中的一种。8.根据权利要求1所述的对混凝土含泥量低敏感型聚羧酸高性能减水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤s4中搅拌溶解时的温度为55-65℃。
技术总结
本发明公开了对混凝土含泥量低敏感型聚羧酸高性能减水剂的制备方法，具体包括以下步骤：S1、β-环糊精马来酸单酯的制备，S2、配料，S3、预混，S4、溶解，S5、制剂：接着加人氧化剂，最后在2-4h内用注射泵将步骤S3备用的混合液匀速加入烧瓶中，保持恒温继续搅拌1-2h，本发明涉及建筑材料技术领域。该对混凝土含泥量低敏感型聚羧酸高性能减水剂的制备方法，本发明先采用甲基烯丙基聚氧乙烯醚和丙烯酸为反应单体，通过β-环糊精马来酸单酯作为功能性单体材料，共聚反应制备了具有不同单种官能团的改性聚羧酸减水剂，经β-环糊精改性的减水剂对泥土敏感性显著降低，有利于减水剂的长期使用，从而大大方便了人们的使用。从而大大方便了人们的使用。从而大大方便了人们的使用。
