雷酸

２０１３年１１月

第３４卷第Ｓｌ期

贵金属

Ｐｒｅｃｉｏｕｓ Ｍｅｔａｌｓ

ＮＯＶ．２Ｏ１３

Ｖｏ１．３４．ＮＯ．Ｓ１

制备高纯度雷酸金的工艺研究

王大维，李岩松

（沈阳有色金属研究院，沈阳１１０１４１）

摘要：在旋转蒸发体系中，研究雷酸金的制备方法，并探索了不同条件下雷酸金产品的金含量。

实验结果表明在１０５￣Ｃ下蒸发４５ ｍｉｎ为相对最优制备条件；用９０＂Ｃ蒸馏水洗涤９０ ｍｉｎ为雷酸金最

佳后续处理条件。

关键词：无机化学；雷酸金；金含量；洗涤水；洗涤处理

中图分类号：Ｏ６１４．１２３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００４．０６７６（２０１３）Ｓ１．０１２７．０４

Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｈｉｇｈｌｙ Ｐｕｒｉｆｉｅｄ Ｆｕｌｍｉｎａｔｉｎｇ Ｇｏｌｄ

ＷＡＮＧ Ｄａｗｅｉ，ＬＩ Ｙａｎｓｏｎｇ

（Ｓｈｅｎｙａｎｇ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆＮｏｎｆｅｒｒｏｕｓ Ｍｅｔａｌ，Ｓｈｅｎｙａｎｇ １ １０１４１，Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｐｒｅｐａｒｉｎｇ ｆｕｌｍｉｎａｔｉｎｇ ｇｏｌｄ ｗａｓ ｓｔｕｄｉｅｄ ｉｎ ａ ｒｏｔａｒｙ ｅｖａｐｏｒａｔｏｒ．Ｔｈｅ ｄｉｆｅｒｅｎｔ

ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｅｘｐｌｏｒｅｄ ｔｏ ｃｏｒｒｅｌａｔｅ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｇｏｌｄ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｆｉｎａｌ ｐｒｏｄｕｃｔｓ．Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ

ｔｈａｔ ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｓｅＲｉｎｇ ｏｆ ｐｒｅｐａｒｉｎｇ ｆｕｌｍｉｎａｔｉｎｇ ｇｏｌｄ ｉｓ ｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎ ａｔ １ ０５￣Ｃ ｆｏｒ ４５ ｍｉｎ；ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ

ｓｅｔｔｉｎｇ ｆｏｒ ｓｕｂｓｅｑｕｅｎｔ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｉｓ ｒｉｎｓｉｎｇ ｆｕｌｍｉｎａｔｉｎｇ ｇｏｌｄ ｆｏｒ ９０ ｍｉｎ ｗｉｔｈ ｄｉｓｔｉｌｌｅｄ ｗａｔｅｒ ｏｆ ９０￣Ｃ．

Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｉｎｏｒｇａｎｉｃ ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ；ｆｕｌｍｉｎａｔｉｎｇ ｇｏｌｄ；ｇｏｌｄ ｃｏｎｔｅｎｔ；ｄｉｓｔｉｌｌｅｄ ｗａｔｅｒ；ｄｉｓｔｉｌｌｅｄ ｗａｔｅｒ ｓｅｔｔｉｎｇ

雷酸法是目前生产氰化金（Ｉ）钾的主要方法【Ｊ Ｊ。

雷酸金也可用于非金属电镀前活化处理、镀金、玻

璃和陶瓷着色剂以及铷、铯等元素的分离。在航空、

微电子技术、化学、石油化工、玻璃纤维、废气净

化、医药中的均相配合催化、能源和生物工程以及

冶金工业等各个领域均发挥了重要作用。由于雷酸

金的特殊物性，存在干燥状态下爆炸【２】、产品金含

量低、环境污染严重、贮存条件苛刻，运输不方便

等缺点。所以雷酸金制备的实时高效性就成了重中

之重。本文详细研究了雷酸金制各流程，改善传统

生产工艺的不足。

１ 物料特性及实验方法

实验所用原料氯金酸成分如表１所示。其余所

用试剂和原料为浓氨水（分析纯，２８％）、甲基硅油、

蒸馏水。

表１原料氯金酸成分

Ｔａｂ．１ Ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｏｆ ｌ＇ａｗ ｍａｔｅｒｉａｌ ｃｈｌｏｒｏａｕｒｉｅ ａｃｉｄ

由表１可知，所用样品金含量、溶解性、总氮量、

碱金属含量均达到氯金酸化工行业质量标准

（ＨＧ／Ｔ３４４６．２００３） 。

制备雷酸金用的实验装置如图１所示。

收稿日期：２０１３－０８．２０

第一作者：王大维，男，硕士研究生，研究方向：贵金属科学与技术研究。Ｅ—ｍａｉｌ：ｄａｖｉｄ２００９ｗａｎｇ＠ｖｉｐ．ｑｑ．ｃｏｒｎ

ｌ２８ 贵金属 第３４卷

图１雷金酸制各实验装置图

１．恒温油浴；２．圆底烧瓶；３．放气口；４．温度计；５分液漏斗（水）；

６分液漏斗ｆ氨水）；７．旋转搅拌桨；８．冷凝器；９收集瓶

Ｆｉｇ．１ Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｇｒａｐｈ ｏｆ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｎ ｆｕｌｍｉｎａｔｉｎｇ ｇｏｌｄ

将氯金酸加入圆底烧瓶，用５倍体积的去离子

水溶解浓稠物，开启搅拌、加热器，缓慢加入氨水，

使氯金酸生成雷酸金沉淀，反应器内发生如下反应：

２ＨＡｕＣ１４＋Ｉ １ＮＨ３‘Ｈ２０—

ｍｕ２０３’３ＮＨ３Ｊ，＋８ＮＨ４ＣＩ＋８Ｈ２０

继续反应蒸去过量氨，切记不断补充水分以防

沉淀干燥。反应结束，抽滤，用热水洗涤３￣４次直

至无Ｃｌ’为止，所得沉淀即为雷酸金。

反应后产物雷酸金的金含量通过系数方法测

定：将准确称取的０．５ ｇ样品（精确至０．０００１ ｇ）盛于烧

杯中，用５ ｍＬ蒸馏水溶解后，加入２０ ｍＬ浓度为１００

ｇ／Ｌ的热草酸溶液，立即盖上表面皿。反应完毕后，

用蒸馏水冲洗表面皿，直接将洗液收集于烧杯中。

水浴蒸发至烧杯中溶液约１０ ｍＬ后，采用无灰滤纸

过滤，热水洗涤滤渣至无氯离子。将金及滤纸置于

恒重的坩埚中，在８００￣５０￣Ｃ下灼烧至恒重后称量（此

过程中切勿振动敲击坩埚）。

金含量计算公式如下：

ｗ＝（ｍ２一ｍ１）／ｍ￣１００％

式中：，，ｚ一样品质量的准确数值，ｇ；ｍ广一恒重坩埚

质量的准确数值，ｇ；ｍ２一恒重后坩埚和滤渣质量

的准确数值，ｇ。

２ 结果与讨论

２．１雷酸金制备条件的确定

５ ｇ原料氯金酸在温度８０￣Ｃ，蒸发时间４ｈ，搅

拌转速１６０ ｒ／ｍｉｎ，氨水用量对产品金含量影响，实

验结

氨水用量 ｍｕｇ）

图２氨水用量对产品金含量的影响

Ｆｉｇ．２ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ａｍｍｏｎｉａ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ ｏｎ ｇｏｌｄ ｃｏｎｔｅｎｔ

图２表明，对应每克原料氯金酸，产品金含量

随氨水用量的增加而增大，当氨水用量达到４．８

ｍＬ／ｇ（氯金酸）时，产品金含量达最大值３６．５％。

５ ｇ原料氯金酸，氨水用量２４ｍＬ，蒸发时间４

ｈ，搅拌转速１６０ ｒ／ｍｉｎ，考察蒸发温度对产品金含

量的影响，实验结果如图３所示。

图３蒸发温度对产品金含量的影响

Ｆｉｇ．３ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｎ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｇｏｌｄ

图３表明，当蒸发温度为５０～８Ｏ℃时，随着反

应进行，体系内ＮＨ Ｃ１产量增加，由于蒸发速度低

于ＮＨ ＣＩ产生速度，致使产品金含量降低。当蒸发

温度达８０～１０５￣Ｃ时，产品金含量随温度升高逐渐增

加；蒸发温度为１０５℃时，金含量达峰值３６．５％；

此后不随温度变化而改变。

５ ｇ原料氯金酸，氨水用量２４ ｍＬ，蒸发温度

１０５￣Ｃ，搅拌转速１６０ ｒ／ｍｉｎ，考察达最佳产品金含

量时蒸发温度对蒸发时间的影响，实验结果如图４

所示。

第Ｓ１期 王大维等：制备高纯度雷酸金的工艺研究 １２９

蒸发温度／℃

图４蒸发温度对蒸发时间的影响

Ｆｉｇ．４ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｎ ｔｈｅ ｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎ ｔｉｍｅ

图４表明，当蒸发温度为５０～１０１℃时蒸发时间

随蒸发温度升高而降低，在５０℃时体系需蒸发１２ ｈ，

当蒸发温度为１０５～１１０℃时蒸发时间只需０。７５ ｈ。

５ ｇ原料氯金酸，氨水用量２４ ｍＬ，在１０５￣０下

蒸发０．７５ ｈ，考察搅拌转速对金含量的影响，实验

结果如图５所示。

图５搅拌转速对产品金含量的影响

Ｆｉｇ．５ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｓｔｉｒｒｉｎｇ ｓｐｅｅｄ ｏｎ ｔｈｅ ｇ０Ｉｄ ｃｏｎｔｅｎｔ

图５表明，搅拌转速５０～１４０ ｒ／ｒａｉｎ时，随搅拌速

度增加产品金含量增大；在１４０ ｒ／ｍｉｎ时达到最大值

３６．５％，后随搅拌速度增加产品金含量变化不明显。

由上述实验得出产品雷酸金最佳制备条件：在

对应氨水用量４．８ ｍＬ／ｇ（氯金酸），１４０ ｒ／ｍｉｎ搅拌体

系中，温度１０５℃下蒸发０．７５ ｈ。

２．２雷酸金水洗条件的确定

在前期实验，产品的金含量最大值为３６．５％，

金转化率不高，杂质相对较多。对产品雷酸金采用

蒸馏水洗涤的方法进行后续处理。

对产品雷酸金洗涤２ ｈ，洗涤水温度对产品金含

量的影响，实验结果如图６所示。

图６洗涤水温度对产品金含量的影响

Ｆｉｇ．６ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｗａｓｈｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｎ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｇｏｌｄ

图６表明，对雷酸金产品进行洗涤可有效提高

产品金含量，当洗涤水温度９０￣Ｃ时产品的金含量可

达３９．８％。

洗涤水温度为９０￣Ｃ，考察洗涤时间对产品金含

量的影响，实验结果如图７所示。

图７洗涤时间对产品金含量的影响

Ｆｉｇ．７ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｗａｓｈｉｎｇ ｔｉｍｅ ｏｎ ｔｈｅ ｇｏｌｄ ｃｏｎｔｅｎｔ

图７表明，产品金含量随洗涤时间的增长而增

大，当洗涤时间为７０ ｍｉｎ时产品金含量可达３９．８％，

比未洗涤时的金含量增加３．３％。

最佳条件下，考察洗涤水流速对产品金含量影

响，实验结果如图８所示。

ｌ３０ 贵金属 第３４卷

图８洗涤水流速对产品金含量的影响

Ｆｉｇ．８ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｗａｓｈｉｎｇ ｆｌｏｗ ｒａｔｅ ｏｎ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ｏｆ ｇｏｌｄ

图８表明，产品金含量随洗涤水流速增加而增

大，在流速６０ ｍＵｍｉｎ时达峰值３９．８％，后不随洗

涤水流速增加而改变。

图９是制得雷酸金产品ＸＲＤ图谱。

图９雷酸金产品ＸＲＤ图谱

Ｆｉｇ．９ ＸＲＤ ｐａｔｔｅｒｎ ｏｆ ｆｕｌｍｉｎａｔｉｎｇ ｇｏｌｄ

图９所示衍射峰位置和强度均符合标准，且没

有其他杂质峰出现，说明产品纯度较高，达到产品

质量要求。

综合以上实验，得出最佳后续处理条件：用

９０￣Ｃ蒸馏水，流速为６０ ｍＬ／ｍｉｎ，洗涤７０ ｍｉｎ可以

得到产品雷酸金。

３ 结论

在旋转蒸发减压蒸馏体系中可以实现雷酸金的

简单高效清洁生产。

（１）制备雷酸金的最佳工艺条件：对应氨水用

量４．８ ｍＬ／ｇ（氯金酸），１４０ ｒ／ｍｉｎ搅拌体系中，温度

１０５℃下蒸发０．７５ ｈ。

（２）洗涤处理雷酸金产品可有效提高产品金含

量，最佳后续处理条件是：用９０￣Ｃ蒸馏水，流速为

６０ ｍＬ／ｍｉｎ，洗涤雷酸金产品７０ ｒａｉｎ。

参考文献：

［１］ 余建民．贵金属化合物及配合物合成手册［Ｍ】．北京：

工业出版社，２００９．

ｆ２］ 周全法．贵金属深加工及其应用［Ｊ ．北京 工业出版

社，２００２．

［３】 郭伟．氯金酸制备工艺及相关热力学性质研究［Ｄ】．长

沙：中南大学．２００７：２６．２８．