一种甲基吡咯烷酮废液的提纯系统的制作方法
1.本实用新型涉及甲基吡咯烷酮废液处理技术领域，具体涉及甲基吡咯烷酮废液的提纯系统。
背景技术：
2.n-甲基吡咯烷酮，英文名称n-methyl pyrrolidone，即nmp，是重要的化工原料，是一种选择性强和稳定性好的极性溶剂，也是锂电池生产过程中常用到的溶剂，在锂电池生产过程中，制作锂电池正负极材料、制作锂电池隔膜时多使用nmp为溶剂，而生产过程中，随着锂电池正负极材料、隔膜的生产，所用的nmp溶剂不断的挥发，通常生产过程中会将挥发的nmp抽走，并吸收处理然后排放，会造成nmp原料的严重浪费，同时也会造成环境的污染，因此，有必要将使用过程形成的废液和挥发的nmp气体回收重复利用，以提高nmp的利用率，减少环境污染。
3.目前主要的回收和提纯技术是精馏塔提纯技术，该技术存在如下问题：一、回收得到的nmp纯度实际不高，吸收液中存在着很多可见的大小颗粒杂质、以及吸收剂、重杂化合物、金属离子、游离胺等分子杂质，使回收得到的nmp无法直接用作溶剂重复利用。二、传统的精馏塔技术，占地空间大，投资成本高，回收慢，维护费用居高不下。三、需要人工看管，又是正压高温蒸馏，属于高危工艺。
4.综上所述，如何改善nmp提纯工艺以及装置是本领域技术人员亟待解决的技术问题。
技术实现要素：
5.本实用新型所要解决的技术问题是：现有的nmp提纯系统得到的nmp纯度不高、对环境不友好，且提纯所用装置体积庞大，能耗和成本高。
6.本实用新型通过下述技术方案实现：
7.一种甲基吡咯烷酮废液的提纯系统，包括依次连接的高频纳滤振动膜装置、高频反渗透振动膜装置和一级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备。
8.本实用新型优选一种甲基吡咯烷酮废液的提纯系统，所述一级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备连接有二级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备。
9.本实用新型优选一种甲基吡咯烷酮废液的提纯系统，所述高频反渗透振动膜装置、一级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备和二级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备均连接有回用水收集箱。
10.本实用新型优选一种甲基吡咯烷酮废液的提纯系统，所述高频纳滤振动膜装置连接麦氏拉瓦尔低温蒸发器，所述麦氏拉瓦尔低温蒸发器连接有第二回用水收集箱和ss杂质浓缩液固化器。
11.本实用新型优选一种甲基吡咯烷酮废液的提纯系统，所述高频反渗透振动膜装置和一级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备之间设置有第一nmp浓度检测仪，所述一级麦氏拉瓦
尔低温蒸发提纯设备和二级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备之间设置有第二nmp浓度检测仪，所述二级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备的出口处设置有第三nmp浓度检测仪。
12.本实用新型优选一种甲基吡咯烷酮废液的提纯系统，所述二级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备设置有内循环装置，且连接有成品罐。
13.本实用新型优选一种甲基吡咯烷酮废液的提纯系统，所述一级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备包括麦氏拉瓦尔反应釜、真空发生装置和热泵循环系统，所述麦氏拉瓦尔反应釜通过冷凝器与所述热泵循环系统连接，所述真空发生装置通过冷凝器与麦氏拉瓦尔反应釜连接，所述真空发生装置一端连接再生水储罐，所述麦氏拉瓦尔反应釜的底部连接有高纯nmp储罐且连接有第二nmp浓度检测仪。
14.上述甲基吡咯烷酮废液的提纯系统，用以实施甲基吡咯烷酮废液的提纯方法，包括如下步骤：
15.步骤1：将nmp废液通过高频纳滤振动膜装置进行过滤处理得到nmp一次过滤液；
16.步骤2：将步骤1中得到的nmp一次过滤液通过高频反渗透振动膜装置进行去水提纯处理，得到nmp成品；
17.步骤3：将步骤2得到的nmp成品通过一级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备进行高真空负压低温蒸馏处理得到nmp精制品。
18.步骤4：将步骤3的nmp精制品进行高真空负压低温二次蒸馏处理得到nmp高纯品。
19.本实用新型考虑到目前的对nmp的提纯采用的精馏装置存在体积大、纯度有限、环境不友好且成本居高不下等诸多问题，提出了一种新的甲基吡咯烷酮废液的提纯系统，该系统采用高频纳滤振动膜一次过滤对nmp废液中进行大颗粒杂质过滤，过滤掉粗大颗粒、细小颗粒及大分子杂质及微粒杂质，得到只含有nmp分子和水分子的超精滤nmp废液，再通过高频反渗透振动膜去除其中的大部分水从而得到较高纯度的nmp，然后再采用高真空负压低温蒸馏处理技术处理nmp进一步蒸馏其中的水，得到高纯nmp精制品。
20.通过两次低温蒸馏，可进一步提高nmp的纯度。
21.优选地，所述高频纳滤振动膜装置所用膜的孔径为1～10nm。
22.该尺度范围的纳滤振动膜有利于去除1～10nm的颗粒、大分子杂质及微粒杂质，得到95％的nmp一次过滤液。
23.优选地，所述高频反渗透振动膜装置的膜孔径为0.1～1nm。
24.该尺度范围为的高频反渗透振动膜有利于对nmp过滤液进行去水提纯，得到95％的nmp成品。
25.第一nmp浓度检测仪用于检测从反渗透膜流出的精制nmp成品中的nmp浓度，了解后道蒸馏时间的优化设置。
26.第二nmp浓度检测仪用于检测从一级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备流出的精制nmp成品中的nmp浓度，了解后道二级蒸馏时间的优化设置。
27.第三nmp浓度检测仪用于检测从二级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备放出的nmp浓度，若浓度达标，将液体输送入成品罐；若不达标，将液体输送回二级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备再继续进行加工，直到达标为止。
28.本实用新型具有如下的优点和有益效果：
29.1、本实用新型提供一种甲基吡咯烷酮废液的提纯系统，将nmp废液先先后通过高
频纳滤振动膜装置、高频反渗透振动膜装置、一级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备甚至是再通过一级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备，能够除掉nmp废液中的绝大部分可见的大小颗粒杂质及不可见的分子杂质，能得到99.9％超高纯度的nmp成品液。
30.2、本实用新型的甲基吡咯烷酮废液的提纯系统占地空间小，不到目前精馏塔占地的1/4，能耗约是原精馏技术的1/10，和传统的精馏塔处理设备比较，采用麦氏拉瓦尔真空喷嘴技术，能持续保持负压真空状态不属于高危设备，就是普通的自动化设备。具有自动化程度高、操作简便、占地面积小、运行成本低的特点。
31.3、本实用新型的处理费用极低，利用该膜集法处理一吨nmp废液费用在200元左右，麦氏拉瓦尔低温蒸馏设备处理1吨高频ro膜后的nmp滤液成本在100元以下。
32.4、本实用新型只需380v工业用电，无需蒸汽锅炉或者冷凝塔等外部辅助系统；麦氏拉瓦尔低温热泵技术是我司的母公司新加坡plummy专利，技术成熟，且配件均可随时市场采购维护，维护费用极低。所有配件均无需返厂维修。
33.5、本实用新型的低温蒸馏出水为蒸馏水，大大减少污水处理成本，高浓缩比99％以上，出水持续稳定，水质符合国家直排和回用标准。
34.6、本实用新型蒸发温度约30度左右，蒸发温度低，不易产生水垢，不产生废气；
35.7、本实用新型的提纯系统自动运行，连续蒸发，无须人员盯着，只需按时巡查，且可加装远程无线监控app，实现远程报警和提示。
36.8、本实用新型还可附加uv紫外线杀毒，除菌效果好。
附图说明
37.此处所说明的附图用来提供对本实用新型实施例的进一步理解，构成本技术的一部分，并不构成对本实用新型实施例的限定。在附图中：
38.图1为本实用新型提纯系统的结构示意图。
39.图2为本实用新型麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备的结构原理图。
40.图3为本实用新型提纯方法的工艺流程框图。
41.各零部件名称及附图标记如下：
42.1-nmp废液收集箱，2-高频纳滤振动膜装置，3-高频反渗透振动膜装置，4-回用水收集箱，5-一级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备，6-二级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备，7-高纯度nmp收集箱，8-ss杂质浓缩液固化器，9-麦氏拉瓦尔低温蒸发器，10-第二回用水收集箱，11-第一nmp浓度检测仪，12-第二nmp浓度检测仪，13-第三nmp浓度检测仪，14-nmp成品箱，15-储罐，16-麦氏拉瓦尔反应釜，17-冷凝器，18-cpu自动控制系统，19-热泵循环系统，20-电源系统，21-高纯nmp储罐，23-真空发生装置，24-再生水储罐。
具体实施方式
43.为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本实用新型作进一步的详细说明，本实用新型的示意性实施方式及其说明仅用于解释本实用新型，并不作为对本实用新型的限定。
44.实施例1
45.如图1所示，一种甲基吡咯烷酮废液的提纯系统，包括依次连接的高频纳滤振动膜
装置2、高频反渗透振动膜装置3、一级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备5和二级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备6，所述高频纳滤振动膜装置2的前端连接有nmp废液收集箱1，高频反渗透振动膜装置3、一级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备5和二级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备6均连接有回用水收集箱4，高频纳滤振动膜装置2连接麦氏拉瓦尔低温蒸发器9，用于低温蒸发ss浓缩液，蒸发的水进入第二回用水收集箱10，蒸发后剩余的ss固化物进入ss杂质浓缩液固化器8中。
46.所述高频纳滤振动膜装置2所用膜为美国进口膜，型号为max-50t-hvm。
47.所述高频反渗透振动膜装置3所用膜为美国进口膜，型号为max-20t-hvm-n。
48.所述高频反渗透振动膜装置2和一级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备55之间设置有第一nmp浓度检测仪11，所述一级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备5和二级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备6之间设置有第二nmp浓度检测仪12，所述二级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备6的出口处设置有第三nmp浓度检测13仪。
49.所述二级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备6设置有内循环装置，且连接有成品罐。
50.第一nmp浓度检测仪11用于检测从反渗透膜流出的精制nmp成品中的nmp浓度，了解后道蒸馏时间的优化设置。
51.第二nmp浓度检测仪12用于检测从一级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备5流出的精制nmp成品中的nmp浓度，了解后道二级蒸馏时间的优化设置。
52.第三nmp浓度检测13仪用于检测从二级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备6放出的nmp浓度，若浓度达标，将液体输送入成品罐；若不达标，将液体输送回二级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备6再继续进行加工，直到达标为止。
53.以每天100吨80％nmp废液为例，经过该系统处理，99.5％的高纯nmp是80吨，回用水19.5吨，ss固废500公斤左右。
54.实施例2
55.如图2所示，本实施例与实施例1的区别在于，所述一级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备5包括nmp成品箱14、储罐15、麦氏拉瓦尔反应釜16、真空发生装置23和热泵循环系统19，所述nmp成品箱14、储罐15以及麦氏拉瓦尔反应釜16依次连接，所述麦氏拉瓦尔反应釜16通过冷凝器17与所述热泵循环系统19连接，所述真空发生装置23通过冷凝器17与麦氏拉瓦尔反应釜16连接，所述真空发生装置23一端连接再生水储罐24，所述麦氏拉瓦尔反应釜16的底部连接有高纯nmp储罐21，且连接有第二浓度检测仪12，另外，整个低温蒸馏装置采用cpu自动控制系统18控制执行，并由电源系统20供电。
56.实施例3
57.所述二级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备6与一级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备5结构相同，不同点在于，高纯nmp储罐21处设置有自循环管路，当第三nmp浓度检测仪13检测到高纯nmp的结果不满足要求时，自循环管路会将高纯nmp再次返回到麦氏拉瓦尔反应釜16进行再次低温蒸馏处理直至满足要求。
58.如图3所示，该系统的对应的处理方法为：
59.步骤1：将nmp废液通过高频纳滤振动膜装置2进行过滤处理得到nmp一次过滤液；
60.步骤2：将步骤1中得到的nmp一次过滤液通过高频反渗透振动膜装置3进行去水提纯处理，得到nmp成品；
61.步骤3：将步骤2得到的nmp成品通过一级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备5进行高真空负压低温蒸馏处理得到nmp精制品。
62.步骤4：将步骤3的nmp精制品通过一级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备6进行高真空负压低温二次蒸馏处理得到nmp高纯品。
63.以上所述的具体实施方式，对本实用新型的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本实用新型的具体实施方式而已，并不用于限定本实用新型的保护范围，凡在本实用新型的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。
技术特征：
1.一种甲基吡咯烷酮废液的提纯系统，其特征在于，包括依次连接的高频纳滤振动膜装置(2)、高频反渗透振动膜装置(3)和一级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备(5)。2.根据权利要求1所述的一种甲基吡咯烷酮废液的提纯系统，其特征在于，所述一级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备(5)连接有二级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备(6)。3.根据权利要求1或2所述的一种甲基吡咯烷酮废液的提纯系统，其特征在于，所述高频反渗透振动膜装置(3)、一级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备(5)和二级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备(6)均连接有回用水收集箱(4)。4.根据权利要求1或2所述的一种甲基吡咯烷酮废液的提纯系统，其特征在于，所述高频纳滤振动膜装置(2)连接麦氏拉瓦尔低温蒸发器(9)，所述麦氏拉瓦尔低温蒸发器(9)连接有第二回用水收集箱(10)和ss杂质浓缩液固化器(8)。5.根据权利要求2所述的一种甲基吡咯烷酮废液的提纯系统，其特征在于，所述高频反渗透振动膜装置(3)和一级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备(5)之间设置有第一nmp浓度检测仪(11)，所述一级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备(5)和二级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备(6)之间设置有第二nmp浓度检测仪(12)，所述二级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备(6)的出口处设置有第三nmp浓度检测仪(13)。6.根据权利要求2所述的一种甲基吡咯烷酮废液的提纯系统，其特征在于，所述二级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备(6)设置有内循环装置，且连接有成品罐。7.根据权利要求2所述的一种甲基吡咯烷酮废液的提纯系统，其特征在于，所述一级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备(5)包括麦氏拉瓦尔反应釜(16)、真空发生装置(23)和热泵循环系统(19)，所述麦氏拉瓦尔反应釜(16)通过冷凝器(17)与所述热泵循环系统(19)连接，所述真空发生装置(23)通过冷凝器(17)与麦氏拉瓦尔反应釜(16)连接，所述真空发生装置(23)一端连接再生水储罐(24)，所述麦氏拉瓦尔反应釜(16)的底部连接有高纯nmp储罐(21)且连接有第二nmp浓度检测仪(12)。
技术总结
本实用新型公开了一种甲基吡咯烷酮废液的提纯系统，解决了现有的MP提纯系统处理的MP纯度不高、对环境不友好，且提纯所用装置体积庞大，能耗和成本高等技术问题。本实用新型包括依次连接的高频纳滤振动膜装置、高频反渗透振动膜装置、一级麦氏拉瓦尔低温蒸发提纯设备。本实用新型具有成本低、设备占地小、MP纯度高等优点。度高等优点。度高等优点。
