方法学

更新时间:2023-03-16 17:57:58 阅读: 评论:0

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方法学
2023年3月16日发(作者:人而不仁)

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实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量的方法学研究

一、目的要求

1张作霖简介 .掌握确证分析方法的效能指标内容和要求。

2.熟悉建立分析方几大行星 法的基本思路。

3.掌握紫外分光光度法的原理及操作。

二、实验原理

对乙酰氨基酚结构中含有苯环共轭系统,在0.4%氢氧化钠溶液中,于

257nm波长处有最大吸收,其吸收系数为E

1cm715。C8H

9NO

2151.16

三、仪器与试剂

对乙酰氨基酚片,对乙酰氨基酚对照品,氢氧化钠,容量瓶,量筒,紫外

分光光度计,研钵。

四、实验步骤

1.线性与浓度范围取对乙酰胺基酚对照品约40mg,精密称定,置250mL量

瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50mL溶解后,加水稀释至刻度,摇匀。分别精密

量取2,4,6,8,10,12mL,置100mL量瓶中,加入0.4%氢氧化钠溶液

10mL,加水稀释至刻度,摇匀解放军军衔 ,照分光光度法,在257nm的波长处测定吸收

度。将浓度C对吸收度A回归,得线性回归方程:

A=a+bC(r=,n=6)。线性浓度范围0.0032~0.0192mg/mL.

2.供试品测定法取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于

对乙酰氨基酚40mg),置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml及水

2/3

50ml,振摇15分quit过去式 钟,加水至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液

5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照分

光光度法,在257nm的波长处测定吸收度,1%E1

按C

8H

9NO

2的吸收系数(cm)为715计算,即得。

1%

3.回收率试验取本品10片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当

于对乙酰氨基酚40mg),共6份,置250ml量瓶中,按1:1比例,分别向其

中加入对乙酰氨基仔细的意思 酚对照品,其余照“供试品测定法”项下的方法操作,按标准

曲线法或百分吸收系数法计算回收率。

4.精密度试验照“供试品测定”项下的方法操作,计算片剂含量相当于标示量

的百分数,6份测定结果的相对标准偏差(RSD)即为精密度试验结果。

五、注意事项

1.为减少误差,各样品应尽量平行操作。

2.比色皿每次用完后应清洗干净。

六、思考题

1.测定方法的效能指标包括哪些内容?

2.精密度的表示方法有哪几种?

补充:

1.结网名女生优雅内涵 果应给出平均片重

2.注意是浓度对吸光度作图

3/3

3.要求学生提前配制好0.4%NaOH,直接带容量宠物养护 瓶去称取样品,要冲洗称量

4.每组都要用自己的空白溶液

5.操作尽量由同一个人完成,减少人为操作误差

6.要求结合实验内容进行讨论

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